Книжки по товарознавству

Методи аналізу вітамінів

Єгоров. Технологія виробництва преміксів

Визначення вмісту вітаміну А (відповідно до ТУ У 46.15.135-96).
Принцип методу. Суттєвість методу полягає в омиленні проби преміксу спиртовим розчином лугу, екстракції неомиленої фракції ефіром і колориметричним визначенням оптичної густини дослідного розчину з трихлористою сурмою.
Апаратура, обладнання. Реактиви, матеріали.
Фотоелектроколориметр (КФК-2, КФО, КФК-3, ФЗК-56, або інші моделі зі спектральним діапазоном роботи від 315 до 980 нм); спектрофотометр зі спектральним діапазоном роботи від 186 до 1100 нм; ваги лабораторні 2-го класу точності відповідно до ГОСТ 24104; баня водяна; лійка ділильна місткістю 500 см3; холодильник зворотний; колби скляні лабораторні мірні; піпетки скляні лабораторні місткістю 1, 2, 5, 10 см3; циліндри мірні місткістю 25 см3; ексикатор із гранульованим хлористим кальцієм або силікагелем; ангідрид оцтовий; вітамін А - ретинол-ацетат фармакопейний; гідроокис калію або натрію; калій йодистий; калій марганцевокислий; кислота сірчана; кислота соляна; натрій сірчанокислий безводний; пірогалол; сурма трихлориста; спирт етиловий ректифікований технічний; вугілля активоване; фенол фталеїн; ефір сірчаний, ефір петролейний фракції 40-70 °С; хлороформ; вода дистильована.
Підготовка до аналізу. Готування безводного сірчанокислого натрію
Реактив висушують в сушильній шафі при температурі 105- 110°С протягом 3-х год. Далі перевіряють етиловий ефір на вміст перекисів і очищають від них. 20 см3 сірчаного ефіру перемішують з 2 см3 безбарвного розчину йодистого калію з масовою часткою 10 % в циліндрі з притертою пробкою місткістю 25 см3 і залишають на 1 годину в темному місці. Не повинно бути пожовтіння ні ефірного, ні водяного шарів. Пожовтіння розчину вказує на наявність перекисів, від яких позбавляються наступним чином: в склянку з притертою кришкою поміщають 500 см3 ефіру, 50 см3 розчину марганцевокислого калію з масовою часткою 4 %, 5 см3 розчину гідроокису калію або натрію з масовою часткою 40 %, перемішують і залишають в темному місці на одну добу. Після цього суміш переносять у розподільну лійку та промивають ефір 5-6 разів водою у співвідношенні 2:1, висушують шляхом фільтрування через безводний сірчанокислий натрій і переганяють. Очищений від перекисів ефір зберігають у витяжній шафі або в приміщенні з хорошою вентиляцією.
Очищення петролейного ефіру.
Петролейний ефір фракції 40-70°С очищають шляхом фільтрування через активоване вугілля, після чого переганяють безпосередньо перед застосуванням, відкидаючи першу й останню порції.
Перевірка хлороформу на наявність вільного хлору та його очищення.
10 см3 хлороформу перемішують з 40 см3 води, після чого водяний шар відбирають і до 10 см3 водяного шару додають 0,5 см3 10 %-го розчину йодистого калію і 0,5 см3 1 %-го розчину крохмалю. При наявності вільного хлору водяний шар забарвлюється в синій колір. В цьому випадку хлороформ промивають водою (2 частини хлороформу + 1 частина води), перемішують. Дають рідині відстоятися і розшаруватися. Далі верхній шар виливають, а нижній - хлороформ, зливають у склянку. Промивають 5-6 разів.
Після цього в хлороформ для зневоднювання додають сірчанокислий натрій і ставлять у тепле місце (35-40 °С) на 30 хв. Потім хлороформ відганяють і зберігають у темній склянці в холодному місці.
Приготування трихлористої сурми.
Кристали трихлористої сурми промивають кілька разів невеликими порціями хлороформу доти, поки хлороформ не стане прозорим чи безбарвним. Висушують кристали в ексикаторі над сірчаною кислотою протягом 1-2 діб у темряві.
Для готування розчину трихлористої сурми в хлороформі на кожні 100 см3 хлороформу беруть 30 г трихлористої сурми, розчиняють при нагріванні на водяній бані при температурі близько 40 °С і залишають на ніч. Прозорий розчин зливають у темний скляний посуд, додають до нього по об'єму 2 % оцтового ангідриду, закривають притертою пробкою і зберігають в холодному місці. З появою в процесі зберігання мутного осаду розчин не використовують.
Побудова калібрувального графіка.

Ви бачите тільки 28% питання.

Текст смс:
kkdtk2
на номер
4345

Щоб отримати доступ до матеріалів сайту надішліть смс з текстом kkdtk2 на номер 4345. Після цього введіть номер мобільного, з якого ви надіслали смс. Вартість смс — 3 грн.